Fattori che influenzano i risultati dei test termogravimetrici

Dimensione del campione e cuvetta del campione

Per la determinazione termogravimetrica, il volume del campione dovrebbe essere piccolo, generalmente 2~5 mg. Da un lato, è perché la sensibilità del bilanciamento dello strumento è molto alta (fino a 0.1ug). D'altra parte, se il volume del campione è grande, la resistenza al trasferimento di massa sarà maggiore, il gradiente di temperatura interna del campione sarà grande e anche l'effetto termico del campione farà deviare la temperatura del campione dalla linearità. La temperatura è programmata per modificare la curva TG. Più fine è la dimensione delle particelle, meglio è. Appiattire il campione il più possibile. Se la dimensione delle particelle è grande, la reazione di decomposizione si sposterà ad alta temperatura.

Il materiale della cuvetta del campione richiede una resistenza alle alte temperature, ed è inerte al campione, prodotto intermedio, prodotto finale e atmosfera, cioè non può avere reattività e attività catalitica. I piatti campione comunemente usati sono platino, ceramica, quarzo, vetro, alluminio e così via. È necessario prestare particolare attenzione ai diversi campioni per utilizzare materiali diversi della cuvetta del campione, altrimenti si danneggerà la cuvetta del campione. Ad esempio: il carbonato di sodio reagirà con SiO2 in quarzo e ceramica ad alta temperatura per formare silicato di sodio, quindi è come il carbonato di sodio. Per i campioni alcalini, non utilizzare piatti campioni in alluminio, quarzo, vetro o ceramica durante il test. La cuvetta per campioni di platino è attiva per la materia organica idrogenata o deidrogenata e non è adatta per campioni di polimeri contenenti fosforo, zolfo e alogeno.

Tasso di riscaldamento

Maggiore è la velocità di riscaldamento, più grave è l'isteresi della temperatura. Ad esempio, il polistirene si decompone in N2. Quando il grado di decomposizione è considerato come una perdita di peso del 10%, la differenza è 37 a 1 grado/min e 394 gradi a 5 gradi/min. livello . La rapida velocità di riscaldamento riduce la risoluzione della curva e fa perdere le informazioni di alcuni prodotti intermedi. Ad esempio, il riscaldamento lento di composti contenenti acqua può rilevare alcuni intermedi con perdita graduale di acqua.

Influenza dell'atmosfera

Il cambiamento dell'atmosfera circostante la termobilancia ha un effetto significativo sulla curva TG. La temperatura di decomposizione della curva TG di CaCO3 nel vuoto, aria e CO2 è di quasi 600 gradi. Il motivo è che la CO2 è un prodotto di decomposizione del CaCO3. La presenza di CO2 nell'atmosfera inibisce CaCO3. La temperatura di decomposizione aumenta.

Nell'aria, il polipropilene avrà un aumento di peso significativo a 150 ~ 180 gradi, che è il risultato dell'ossidazione del polipropilene e non vi è alcun aumento di peso in N2. La velocità del flusso di gas è generalmente di 40 ml/min e una velocità di flusso elevata è vantaggiosa per il trasferimento di calore e la diffusione del gas di trabocco.

Condensazione volatile

I prodotti di decomposizione volatilizzano dal campione e spesso ricondensano a basse temperature. Se si condensano sulla cuvetta del campione sospesa sul filo, la perdita di peso misurata sarà inferiore. Quando la temperatura aumenta ulteriormente, la condensa si volatilizzerà nuovamente, causando una falsa perdita di peso. , Per deformare la curva TG. La soluzione consiste nell'aumentare la portata del gas per fare in modo che i volatili lascino immediatamente la cuvetta del campione.

galleggiabilità

Il cambiamento di galleggiamento è dovuto all'espansione termica del gas che circonda il campione a causa dell'aumento della temperatura, che riduce la densità relativa e riduce la galleggiabilità, che aumenta il peso apparente del campione. Ad esempio, la galleggiabilità a 300 gradi può essere ridotta a metà della galleggiabilità a temperatura ambiente e può essere ridotta a circa 1/4 a 900 gradi. Il metodo pratico di correzione consiste nell'eseguire un test in bianco (test termogravimetrico a vuoto) per eliminare l'apparente aumento di peso.